石墨粉:石墨是碳的一种结晶矿物,与金刚石互为同素异形体,被誉为“黑色的金子”,是一种非常重要的矿物材料。高纯石墨是指含碳量大于99.99%的石墨,石墨粉具有强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小等优点,广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。行业的不断发展对石墨纯度的要求越来越高,高效节能地制备高纯石墨对石墨粉利用价值的提升具有重要作用。
目前,石墨粉提纯的手段主要包括:浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法以及高温法。作为传统的选矿手段,浮选法提纯石墨粉最终的品位最高在98%以下,对固定碳含量的提升有限,由于整个流程操作简单,工艺成熟,通常作为预处理对石墨原矿进行初步提纯。
碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法均属于化学法提纯。碱酸法提纯石墨粉能源耗损大,提纯效率低,设备损耗严重,同时有价矿物流失较多,最终产品纯度达不到99.9%。氢氟酸法提纯尽管能将石墨粉固定碳含量提高到99.9%及以上,但它具有成本高、腐蚀性强、环境污染较大等缺点,生产过程中须对安全与水处理进行严格的监控。氯化焙烧法提纯石墨提纯效率和回收率高,但工艺条件不稳定、纯化成本较高、尾气难处理造成空气污染严重等。此外,氯气有一定毒性、对设备腐蚀严重等一系列缺点,可控性差,限制了该法很难被推广应用。
高温法提纯石墨粉是最绿色环保的提纯手段,同时石墨纯度可达99.99%及以上。但高温法对设备要求很高,造成投资、生产成本高等缺点,此外,高温法巨大的能耗和低产量使这种方法的应用领域极为有限,不能实现长时间连续量产。
石墨粉提纯的方法,包括以下步骤:
S1、准备石墨粉,对石墨粉进行混匀、筛分及除杂处理,得到待提纯的石墨粉原料;
S2、将待提纯的石墨粉原料平铺于加热平台,形成石墨粉料层;
S3、在加热平台上方设置激光器,通过激光器对石墨粉料层连续遍历扫描,进行辐照加热,使石墨粉原料中的杂质气化;
S4、冷却后得到固定碳含量99.9%~99.99%的石墨。
进一步的,步骤S2平铺之前还包括预处理步骤,预处理步骤通过浮选法对石墨粉原料进行初步提纯,使固定碳含量为95%~96%;然后对初步提纯的石墨粉原料进行脱水与干燥处理,使石墨粉原料含水率为0.1%。
辐照加热的温度在3000℃以上,加热时间0.1min~10min。激光器的发射光为线形或矩形。加热平台位于真空腔内,在激光器辐照加热过程中对真空腔内持续通入保护气体,石墨粉原料挥发的杂质跟随保护气体排出真空腔。保护气体采用氩气或氮气。真空腔外设置除尘系统,除尘系统对带杂质的保护气体进行除尘收集。
石墨粉的有益效果是:
一、由于石墨具有高熔沸点的特性,所以采用激光辐照加热的方法,在石墨本身不受影响的前提下使石墨粉原料中的杂质以气体的形式挥发出来,最终得到99.9%~99.99%高纯度的石墨。
二、整个加热过程中,激光仅对石墨粉料层进行连续辐照扫描加热,并不会对整个炉体进行加热,大大降低了能量的损耗和成本,此外,激光加热温度达3000℃以上,能够有效快速地使杂质气化,提高了提纯效率。
三、通过预处理步骤进行初步提纯,进而提高了后续提纯的效率,缩短提纯时间,降低了能耗和成本。
四、准备石墨粉时,经过混匀后筛分处理,除去混入的杂质,有效地控制原料的均一,保持了提纯效果的稳定性。